氧化還原法是通過使用硫酸、硝酸等化學試劑及高錳酸鉀、雙氧水等氧化劑將天然石墨氧化，增大石墨層之間的間距，在石墨層與層之間插入氧化物，制得氧化石墨。然后將反應物進行水洗，并對洗凈后的固體進行低溫干燥，制得氧化石墨粉體。通過物理剝離、高溫膨脹等方法對氧化石墨粉體進行剝離，制得氧化石墨烯。最后通過化學法將氧化石墨烯還原，得到石墨烯。這種方法操作簡單，產量高，但是產品質量較低。氧化還原法使用硫酸、硝酸等強酸，存在較大的危險性，又須使用大量的水進行清洗，帶大較大的環境污染。過程還涉及固液分離，需要防酸性的離心機進行處理。
使用氧化還原法制備的石墨烯，含有較豐富的含氧官能團，易于改性。但由于在對氧化石墨烯進行還原時，較難控制還原后石墨烯的氧含量，同時氧化石墨烯在陽光照射、運輸時車廂內高溫等外界每件影響下會不斷的還原，因此氧化還原法生產的石墨烯逐批產品的品質往往不一致，難以控制品質。
